介紹了聚合氯化鋁的使用范圍和制備方法,對制備高純度的聚合氯化鋁的制備方法進行了詳細的探討。篩選出了一種高效、快速的鐵離子有機絡合劑,該絡合劑可在室溫、高溫條件下使用。經處理的聚合氯化鋁為白色,鐵離子含量小于6mg/kg。
聚合氯化鋁通常以通式:Alm(OH)mCl3n-m來表示。主要用于自來水和工業(yè)污水的凈化,造紙、制藥、制糖、精密鑄造等領域。在制藥和造紙行業(yè)中對聚合氯化鋁的顏色和質量要求都比較高,特別是對鐵離子的含量要求更嚴。
生產聚合氯化鋁的主要方法有:
(1)氯化鋁與石灰反應制得堿化度可高于70的聚合氯化鋁產品。這種方法由于存在溶解鈣的穩(wěn)定性問題,一般其產品的Al質量含量只有6%~7%;
(2)氯化鋁與碳酸鈉反應可制得低或中堿化度的聚合氯化鋁產品。堿化度太高會生成多余的A1(OH)3沉淀;
(3)氯化鋁與氫氧化鈉反應可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁產品;
(4)金屬鋁溶解于氯化鋁溶液可制得各種堿化度的聚合氯化鋁產品,在這種條件下,由于氫氧化鋁沉淀更易控制,可制得有效含量較高的聚合氯化鋁產品;
(5)氫氧化鋁與鹽酸或氯化鋁溶液反應可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁。
1實驗方法
1.1實驗藥品和儀器氫氧化鋁(工業(yè)級);鹽酸(工業(yè)級);有機絡合劑(化學純);鄰二氮菲(分析純);鹽酸羥胺(分析純);721分光光度計。
1.2實驗方法
1.2.1聚合氯化鋁溶液的制備
將氫氧化鋁在攪拌的條件下加入到濃鹽酸溶液中,升溫到110℃反應2~3h,待氫氧化鋁全部溶解后,降溫到50~60℃,用質量濃度30的NaOH調節(jié)pH為3.0~5.0,再升溫至100℃,攪拌,反應30~60min,得到淡黃色透明聚合氯化鋁溶液。
1.2.2聚合氯化鋁溶液中鐵離子的除去取50mL的聚合氯化鋁溶液加熱至60~70℃,然后加入質量濃度2的有機絡合劑的水溶液1~3mL,在60~70℃攪拌條件下反應30min。然后,加入1g活性炭,繼續(xù)反應30min,趁熱過濾,得到清澈透明無色的聚合氯化鋁溶液。取2mL聚合氯化鋁溶液,分別加入1mL鹽酸羥胺,2mL鄰二氮菲,5mL醋酸鈉搖勻后,稀釋至50mL,用721分光光度計測定鐵離子濃度。
1.2.3聚合氯化鋁溶液的濃縮
將所得液體聚合氯化鋁在100~105℃下烘干,得到白色粉末狀聚合氯化鋁固體。
2結果與討論
2.1有機絡合劑種類的選擇
選擇分別帶有羥基、羧基等具有與鐵離子絡合功能不同的有機化合物,配成2%(質量分數(shù))的水溶液。取3mL加入到50mL的聚合氯化鋁溶液中,在60~70℃條件下反應30min,用活性炭吸附、過濾,取樣分析鐵離子的濃度,結果見表1。
從結果可以看到,帶有羥基的有機化合物A對鐵離子的絡合效果較好,溶液中的鐵離子質量濃度從67×10-6降到3×10-6,所得聚合氯化鋁為白色。
2.2有機絡合劑用量
取50mL聚合氯化鋁,加熱到60~70℃,加入2(質量分數(shù))的化合物A,改變其用量,反應30min,然后用活性炭吸附30min,過濾,測定溶液中的鐵離子濃度,結果見表2。
從表2的實驗數(shù)據(jù)可以看到,當絡合劑的用量為2~3mL時,除鐵離子的效果非常明顯,鐵離子的質量濃度已降到3×10~5×10~,聚合氯化鋁的顏色為白色。
2.3反應溫度的影響
取50mL聚合氯化鋁,加入3mL2(質量分數(shù))的化合物A,改變反應溫度,反應30min,后用活性炭吸附30min,過濾,測定溶液中鐵離子濃度,結果見表3。
從表3的實驗數(shù)據(jù)可以看到,反應溫度對絡合劑除鐵離子的效果基本沒有影響。因此,在除鐵離子過程中,無須將聚合氯化鋁溶液冷卻,可直接在70~80℃的條件卞蓮行除鐵離子而不改變聚合氯化鋁的生產工藝。
2.4反應時間的影響
取50mL聚合氯化鋁,加入3mL(質量分數(shù))
2的化合物A,在70℃的條件下反應,反應時間對聚合氯化鋁溶液的除鐵離子的影響見表4。結果表明,反應時間為30min時,就足夠將鐵離子除去。帶羥基化合物與鐵離子的絡合能力非常強,是一種快速、有效的鐵離子絡合劑。
3結論
1)用有機絡合物與聚合氯化鋁溶液中的鐵離子絡合,然后用活性炭吸附除去鐵離子是一種行之有效的的除鐵方法。
2)帶羥基化合物A與鐵離子的絡合能力強,用量少,反應時間短,操作方便,原料易得,價格低廉。
3)在常溫和高溫條件下都能有效地除去聚合氯化鋁溶液中的鐵離子,適應溫度范圍廣,無須降溫升溫操作,有利節(jié)省能力。